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醋酸和苛性钠（按摩尔比1.05~1.1：1）直接反应生成醋酸钠。
将醋酸加入烧瓶中，氢氧化钠和水按照重量比1∶4～1∶5组成的溶液用碱式滴定管缓慢滴加至反应烧瓶中，室温反应0.5～1小时，120～130℃减压浓缩至干；加水和活性炭，回流反应15-20分钟，滤除活性炭然后进行冷却结晶，采用饱和溶解析出法，为了利于结晶出现,可投入小块的醋酸钠晶体作为晶核，制得三水醋酸钠。当需获得纯度较高无水醋酸钠时，需将结晶三水醋酸钠加热至120～130℃，再重新熔化，加热搅拌使之溶解到饱和，然后进行减压浓缩，为便于晶体析出,同时进行溶液的降温，冷却析出结晶，干燥，即得无水醋酸钠。
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